Để góp phần vào công tác kiểm tra phát hiện các chất cấm trộn lẫn trong thuốc đông dược, chúng tôi tiến hành đề tài xây dựng phương pháp định lượng diclofenac natri lẫn trong chế phẩm đông dược được sử dụng điều trị hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xương khớp bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector UV-vis. Sau khi xử lý mẫu diclofenac natri được tiến hành định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với cột pha đảo (C8, 150 mm x 4,6 mm, 5 μm), pha động methanol/ đệm phosphat pH 2,5 (7030 v/v) tốc độ dòng chảy là 1,0 ml/ phút, bước sóng phát hiện 275 nm. Phương pháp phân tích có độ đặc hiệu; độ phù hợp của hệ thống với độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) của thời gian lưu và diện tích pic trong các phép thử là 0,0844 và 0,519; khoảng tuyến tính được xây dựng nồng độ diclofenac natri trong khoảng 20-60 μg/ml với độ tuyến tính r ≈1; giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp là 5 μg/ml và 16,5 μg/ml; độ thu hồi là 98,26% và độ lặp lại với RSD <2%. Như vậy phương pháp đã xây dựng phù hợp đề xác định diclofenac natri trong dược liệu.
In order to contribute to the detection of banned substances in traditional herbal medicines, we conducted a study on the method of quantification of diclofenac sodium in traditional herbal medicines which are used for treatment or support for osteoarthritis by high performance liquid chromatography (HPLC). After precipating, diclofenac sodium was eluted by HPLC using a reverse-phase column (C8, 150 mm x 4.6 mm, 5 μm), mobile phase contains methanol/ phosphat buffer (7030 v/v, pH 2.5), at a flow rate of 1.0 ml/min, and a wavelength detection at 275 nm. The methods have analytical specificity,the suitability of the system with the relative standard deviation (RSD) of the retention times and the area of the peaks in the tests was 0.0844 and 0.519, respectively. A linear response was observed in the range of 20.0-60.0 μg/ mL with a linearity is approximate 1 (r ≈ 1.0). The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) was 5 μg/ml and 16.5 μg/ml in turn for Diclofenac Sodium. The recovery rate was 98.26% and repetition rate with RSD <2%. Therefor, the method was appropriately formulated to determine diclofenac sodium in herbal medicines.
- Đăng nhập để gửi ý kiến