Nghiên cứu này nhằm mục đích nêu bật những ưu và nhược điểm của kết hợp các thuật toán với dữ liệu đo phổ tử ngoại tại nhiều bước sóng để có thể định lượng đồng thời hai chất hoạt quang trong hỗn hợp dược chất của chúng. Phương pháp nghiên cứu: Hỗn hợp kháng sinh, sulfamethoxazol-trimethoprim được nghiên cứu phổ tử ngoại để minh họa vì có sự chồng chập nhiều các dải phổ và trimethoprim không có cực trị rõ ràng. Các thuật toán (Vierordt cải tiến hoặc bình phương tối thiểu truyền thống – CLS) được áp dụng để xác định nồng độ của các kháng sinh này từ dữ liệu phổ tử ngoại của hỗn hợp mẫu chuẩn của chúng. Kết quả nghiên cứu: Hai bước sóng, 245,0 và 265,5 nm, được lựa chọn để lập hệ hai phương trình. Dữ liệu phổ tử ngoại ghi trong khoảng 245 ÷ 305 nm (Δλ = 1 nm) được sử dụng để xây dựng một mô hình hiệu chuẩn dạng CLS. Định lượng bằng quang phổ tử ngoại kết hợp thuật toán Vierordt không đạt yêu cầu về độ đúng cho trimethoprim (ở mức 90 và 110% nồng độ làm việc, 8 mg/L, % hàm lượng tìm lại ≥ 115%), đặc biệt khi phép đo độ hấp thụ được điều chỉnh sai lệch 1% ở mỗi bước sóng làm việc. Ngược lại, quang phổ tử ngoại kết hợp CLS có độ đúng tốt cho cả hai chất (tìm lại trong khoảng 98 ÷ 102%) và ít bị ảnh hưởng hơn rất nhiều (sai số định lượng ≤ 1%) với sai số phép đo phổ khi so sánh với phương pháp Vierordt. Phương pháp này cũng có độ đúng tương đương với phương pháp HPLC (được qui định trong phiên bản hiện nay của Dược điển Việt Nam) khi định lượng đồng thời sulfamethoxazol và trimethoprim trong một số chế phẩm lưu hành trên thị trường (p > 0,05). Kết luận: Áp dụng các thuật toán đa biến như CLS có thể hữu ích cho định lượng dược chất trong hỗn hợp hai thành phần bằng quang phổ tử ngoại; trong khi phải thận trọng khi áp dụng phương pháp đo quang kết hợp với thuật toán Vierordt.
This study aims at highlighting the pros and cons of coupling algorithms with multiwavelength UV spectral data to possibly quantify two absorbing substances in their standard pharmaceutical mixtures at once. Method: Antibiotic mixtures, sulfamethoxazole-trimethoprim, were UV spectrophotometrically investigated for demonstration due to severe overlapping spectral bands and no clear peak observed for trimethoprim. The algorithms (i.e., improved Vierordt or Classical Least Squares - CLS) were applied to retrieve the concentration of these antibiotic substances from UV spectral data of their mixtures. Results: Two wavelengths, 245.0 and 265.5 nm, were selected to construct a pair of simultaneous equations. UV spectral data recorded for 245 ÷ 305 nm (Δλ = 1 nm) were employed for a CLS-type calibration model. Vierordt – based UV spectrophotometric quantication was not so accurate for trimethoprim (recovery ranged ≥ 115% at 90 and 110% of the working concentration, 8 mg/L), especially when spectral measurement error deliberately exceeded 1% at either working wavelength. In contrast, CLS-based UV spectrophotometry showed good accuracy when quantifying either substance (recovery in the range of 98 ÷ 102%) and much lower sensitivity (i.e., quantication error ≤ 1%) to errors induced by spectral measurement than the Vierordt-based method. This method was also as accurate as the HPLC method (regulated in the current version of Vietnamese pharmacopoeia) when co-assaying sulfamethoxazole and trimethoprim in commercial dosage forms (p > 0.05). Conclusions: The application of multivariate algorithms such as CLS can be useful for UV quantication of pharmaceutical drugs in binary mixtures; whereas the Vierordt’s spectrophotometric method should be applied with caution.
- Đăng nhập để gửi ý kiến