Xây dựng quy trình định lượng đồng thời 8 tân dược ngụy tạo trong thuốc dược liệu giảm đau, kháng viêm bằng HPLC-PDA. Đối tượng và phương pháp: Paracetamol, piroxicam, meloxicam, diclofenac natri, ibuprofen, prednisolon, betamethason và dexamethason acetat. Xây dựng và thẩm định quy trình theo hướng dẫn của AOAC (2016). Kết quả: Điều kiện sắc ký là: cột sắc ký - XBridgeTM C18 (150x4,6 mm; 5 μm); pha động – ACN và H3PO4 pH 3,5 theo chương trình gradient; tốc độ dòng – 1 ml/phút; thể tích tiêm mẫu – 10 μl; nhiệt độ cột – 30 °C và detector – PDA (220 nm); Mẫu thử được chiết với 20×2 ml ethyl acetat có siêu âm trong 10 phút, loại tạp bằng SPE với 3 ml MeOH. Quy trình đạt các yêu cầu thẩm định theo hướng dẫn của AOAC (2016). 3/5 chế phẩm được xác định có ngụy tạo paracetamol, piroxicam, diclofenac và betamethason. Kết luận: Đã xây dựng và ứng dụng thành công quy trình định lượng 8 hoạt chất tân dược ngụy tạo trong thuốc dược liệu điều trị giảm đau, kháng viêm bằng HPLC-PDA.
A process to determine some fake Western drugs in anti-inflammatory and analgesic medicinal drugs method was developed by using HPLC-PDA. Methods: 8 APIs for pain and anti-inflammatory treatment: paracetamol, piroxicam, meloxicam, diclofenac sodium, ibuprofen, prednisolone, betamethasone and dexamethasone acetate. The placebo sample, chromatography conditions and extraction conditions was investigated. The process was validated according to AOAC guideline (2013). Results: The process of simultaneous quantification of 8 APIs was established as: column – XBridgeTM C18 (150 x 4,6 mm; 5 μm); moblie phase – mixture of acetonitrile and phosphoric acid pH 3,5 in gradient mode; flow rate – 1 ml/min; injection volume – 10 μl; column temperature – 30 °C and dectection – PDA (220 nm); the preparation of sample: extracting with 20 ml ethyl acetate by ultrasound in 10 mins and 2 times, eliminating impurities by SPE with 3 ml MeOH. The proposed procedure complied well all the requirements of AOAC guidelines (2016). There were 3/5 products containing paracetamol, piroxicam, diclofenac and betamethasone. Conclusions: A simultaneous quantitative process for 8 substances that illegally mixed into traditional herbal preparations for pain relief and anti-inflammatory treatment developed and applied successfully by HPLC-PDA.
- Đăng nhập để gửi ý kiến