Nghiên cứu hướng đến mục tiêu là xây dựng và thẩm định quy trình phân tích định lượng hoạt chất cefixim trong viên nang cứng cefixim 100 mg bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) theo tiêu chuẩn dược điển USP 34. Quá trình sắc ký được thực hiện trên cột HiQ Sil C18HS 4,6 mm (I.D) x 100 mm (L), phát hiện bằng đầu dò diod quang (PDA) ở bước sóng 254 nm. Quá trình rửa giải đẳng dòng với pha động gồm acetonitril : tetrabutylamonium hydroxyd theo tỷ lệ 1:3, tốc độ dòng là 1,1 mL/phút. Mẫu được hòa tan trong dung dịch đệm phosphat pH 7,0. Độ tuyến tính của phương pháp đạt trong khoảng nồng độ 0,04-0,4 mg/mL. Giới hạn phát hiện (LOD) là 0,003 mg/mL, giới hạn định lượng (LOQ) là 0,01 mg/mL. Độ đúng của phương pháp được xác định bằng % tỷ lệ phục hồi trong khoảng 99,72-101,25%. Độ chính xác gồm độ lặp lại có %RSD = 0,062% và độ chính xác trung gian được thực hiện bởi 2 kiểm nghiệm viên có %RSD = 0,063%. Các kết quả khảo sát đều đạt yêu cầu về các chỉ tiêu tính đặc hiệu, độ tuyến tính, độ đúng, độ chính xác, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). Phương pháp đề xuất này có thể áp dụng để xác định hàm lượng cefixime trong công thức dược phẩm.
This research project aims to construct and determine the Cefĩxime from hard capsules 100 mg by high performance liquid chromatography (HPLC) according to USP 34. The chromatography was performed on a HiQ Sil C18HS 4,6 mm I.D x 100 mm L column, PDA detector at 254 nm. The isocratic elution with flow rate of 1.1 mL/min, mobile phase composition of acetonitrile: tetrabutylammonium hydroxide (1:3). The sample was dissolved in phosphate buffer pH 7.0. The linearity of cefixime were found in the range of 0,04-0,4 mg/mL. The limit of detection and the limit of quantitation were 0,003 mg/mL and 0,01 mg/mL, respectively. The accuracy of the proposed method was determined by recovery studies and ranged from 99.72 to 101.25%. The precision with repeatability %RSD = 0.062% and intermediate precision %RSD = 0.063% was achieved by two technicians. All the validation parameters were within the range. The method was validated for specificity, linearity, accuracy, precision, limit of detection and limit of quantitation. This proposed method is applicable for the determination of the cefixime in pharmaceutical formulations.
- Đăng nhập để gửi ý kiến