Một phương pháp phân tích đơn giản và đáng tin cậy để xác định caffeine và theobromine trong đồ uống (đồ uống cola, nước trà đóng chai, nước tăng lực), nguyên liệu pha chế đồ uống (bột ca cao, hạt cà phê xanh, bột cà phê rang, bột matcha, trà túi lọc) và dược phẩm (thuốc giảm đau và hạ sốt) đã được phát triển và thẩm định trên hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector mảng diode (HPLC-DAD). Đồ uống cola và nước tăng lực được khử khí, pha loãng và lọc trước khi phân tích, trong khi bước làm sạch sử dụng magnesium oxide (MgO) được áp dụng cho nước trà đóng chai. Các mẫu nguyên liệu đồ uống được chiết bằng nước nóng kết hợp với làm sạch bằng MgO. Các dược phẩm được chiết siêu âm với hỗn hợp nước/methanol (70:30, v/v). Caffeine và theobromine được tách hoàn toàn trên cột C18 (15 cm × 4,6 mm × 5 μm) với phương pháp rửa giải đẳng dòng sử dụng pha động là hỗn hợp nước/methanol (70:30, v/v) ở tốc độ dòng 0,7 mL/phút. Tín hiệu phân tích của hai chất phân tích được ghi nhận ở bước sóng 272 nm. Phương pháp phân tích trên thiết bị cho thấy độ lặp lại tốt (RSD < 5%), độ tuyến tính tốt (R2 > 0,999 trên khoảng nồng độ 5–500 mg/L) và giới hạn phát hiện phù hợp (LOD = 1 mg/L). Quy trình phân tích cho các nền mẫu khác nhau đã được thẩm định với độ thu hồi (89–106%) và độ lặp lại (RSD < 5%) chấp nhận được. Các phương pháp sau khi thẩm định đã được áp dụng để phân tích caffeine và theobromine trong 40 mẫu thực tế. Trong hầu hết các mẫu đồ uống và mẫu thuốc, nồng độ caffeine đo được đều phù hợp với giá trị công bố trên nhãn (độ chệch < 10%).
A simple and reliable analytical method for the determination of caffeine and theobromine in beverages (e.g., cola drinks, bottled tea drinks, energy drinks), beverage ingredients (e.g., cocoa powder, green coffee beans, roasted coffee, matcha powder, bagged tea), and pharmaceuticals (e.g., analgesic and antipyretic drugs) was developed and validated by using high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). The cola and energy drinks were degassed, diluted, and filtered before analysis, while a cleanup step utilizing magnesium oxide (MgO) was applied to the bottled tea drinks. The beverage ingredient samples were extracted with hot water and incorporated with MgO clean-up. The pharmaceuticals were ultrasonicated with a mixture of water/methanol (70:30, v/v). Caffeine and theobromine were completely separated on a C18 column (15 cm × 4.6 mm × 5 μm) with isocratic elution using mobile phase as water/methanol (70:30, v/v) mixture at a flow rate of 0.7 mL/min. Analytical signals of the two analytes were recorded at a wavelength of 272 nm. The instrumental method exhibited good precision (RSD < 5%), linearity (R2 > 0.999 over concentration range of 5–500 mg/L), and adequate detection limits (LOD = 1 mg/L). The entire analytical methods for different sample matrices showed acceptable recovery (89–106%) and repeatability (RSD < 5%).
- Đăng nhập để gửi ý kiến