9-methoxycanthin-6-on (9MC6) là một alkaloid khung canthin-6-on được phân lập từ dược liệu Mật nhân (Radix Eurycomae longifoliae) với hàm lượng tương đối lớn. 9MC6 đã được chứng minh thể hiện các hoạt tính sinh học quan trọng của dược liệu Mật nhân bao gồm khả năng kháng lại nhiều dòng tế bào ung thư khác nhau như ung thư vú, phổi, trực tràng, tử cung, tuyến tiền liệt và buồng trứng; khả năng chống viêm tốt. Vì những đặc tính ấy, hợp chất 9MC6 được xem là một hợp chất rất tiềm năng có thể sử dụng làm chất đánh dấu của dược liệu Mật nhân. Nghiên cứu này đã xây dựng được quy trình chiết xuất, phân lập và tinh chế 9MC6 từ dược liệu Mật nhân phục vụ thiết lập chất chuẩn. Trong đó, bột dược liệu Mật nhân được chiết xuất siêu âm với ethanol 50%, sau đó cô quay chân không loại ethanol, phân tán với nước và chiết xuất với dichloromethan. Phân đoạn dichloromethan được bay hơi loại dung môi, sau đó phân lập trên cột pha thuận, kết tinh với hỗn hợp của các dung môi dichloromethan, methanol, aceton và nước ở các tỷ lệ thích hợp để tạo các tinh thể giàu 9MC6. Tinh thể giàu 9MC6 sau đó được tinh chế trên sắc ký cột pha đảo C18 để thu được nguyên liệu 9MC6 thiết lập chuẩn. Nguyên liệu 9MC6 được định tính bằng phổ phổ MS, phổ NMR, UV-VIS và phổ IR, chứa 99,21% 9MC6 (C15H10N2O2) được tính từ lượng tạp chất bay hơi (0,0014%), tro toàn phần (0,012%) và tạp chất liên quan (0,78%) của nguyên liệu đã tinh chế. Do đó, nguyên liệu đã đáp ứng yêu cầu về độ tinh khiết để thiết lập chuẩn.
9-methoxycanthin-6-one (9MC6) is a canthin-6-one alkaloid isolated from Radix Eurycomae longifoliae with relatively large content. 9MC6 has been shown several important biological activities of this herbal material, including the ability to resist many different cancer cell lines such as breast, lung, colorectal, uterine, prostate, and ovarian cancer, and exhibit strong antiinflammatory properties. Therefore, 9MC6 is a potential chemical marker for controlling the quality of this herbal material. This study presents the development of a procedure for the extraction and purification of 9MC6 to establish a reference standard. In this procedure, the Radix Eurycomae longifoliae powder was ultrasonically extracted with ethanol 50% (v/v), and then ethanol was evaporated in vacuo to give water suspension. The suspension was successfully partitioned with dichloromethane, eluted on a silica column, and crystallized by using the combination of dichloromethane, methanol, acetone, and water at suitable ratios to obtain the crystal. Finally, the crystal was purified on the C18 column to get 9MC6 material. The 9MC6 material, which was identified by MS spectrometry, NMR, UV-VIS, and IR spectroscopy, contained 99.21% of 9- methoxycanthin-6-one (C15H10N2O2), which was calculated from volatile impurities (0.0014%), residue on ignition (0.012%) and of related substances (0.78%). It was concluded that the established procedure was suitable for producing 9MC6 material for standard reference establishment.
- Đăng nhập để gửi ý kiến