Nghiên cứu sử dụng phương pháp HPLC kết hợp detector DAD để xác định đồng thời amlodipine, felodipine, furosemide, nifedipine và spironolacton trộn trong chế phẩm có nguồn gốc thảo dược. Mẫu phân tích được chiết siêu âm trong dung môi acetonitril : nước tỷ lệ (50 : 50, v/v) và phân tích trên cột Apollo C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm). pha động gồm acetonitril và acid phosphoric 0.1% theo chương trình gradient. Bước sóng phân tích là 238 nm. Phương pháp đã được thẩm định theo hướng dẫn của AOAC về độ chọn lọc, khoảng tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại, LOD và LOQ. Phương pháp có thể xác định các chất nghiên cứu ở hàm lượng từ 0,66 - 1,25 µg/g đối với mẫu rắn và từ 0,10 - 0,24 µg/mL đối với mẫu lỏng. Ứng dụng quy trình đã xây dựng để xác định đồng thời amlodipine, felodipine, furosemide, nifedipine và spironolacton trong 17 mẫu đang lưu hành trên thị trường, không phát hiện mẫu nào dương tính.
A simple, stable, and specific high-performance liquid chromatography coupled with a DAD detector (HPLC-DAD) method has been developed and validated for the simultaneous determination of amlodipine, felodipine, furosemide, nifedipine, and spironolactone in traditional herbal products. The analytes were extracted in acetonitrile: water (50 : 50, v/v) with help of the ultrasonic. The separation of analytes was performed in an Apollo C18 column (250 × 4.6 mm; 5 µm) and a mobile phase consisting of mixture acetonitrile: 0.1% phosphoric acid in gradient elution. The analyzed drugs were detected at 238 nm. The method was validated according to the AOAC International guidelines concerning specificity, linearity, precision (repeatability, intermediate precision), accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). The method can detect the studied drugs at the concentration of 0.66 to 1.25 µg/g for dry samples and 0.10 to 0.24 µg/mL for liquid samples. The method was successfully applied in the analysis of 17 samples in the local market. No samples were found positive for the substances to be analyzed.
- Đăng nhập để gửi ý kiến