Kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS) kết hợp với xử lý mẫu bằng hỗn hợp dung môi MeOH: DMSO đã được ứng dụng để nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp xác định một số độc tố nhóm aritstolochic acid (AA) và aristolactam (AL) bao gồm: AA A, AA B, AA C, AA D, 7-OH AA A, AL I, AL BII, AL FI, AL AII trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe. Phương pháp được thẩm định đạt yêu cầu của AOAC. Giới hạn phát hiện (LOD) của AA A, AL BII là 0,030 ng/g, đối với AL FI, AL AII là 0,15 ng/g, và AA B, AA C, AA D, 7-OH AA A, AL I là 3,0 ng/g. Các chất phân tích có độ thu hồi trong khoảng 80,2 đến 110%, và độ lệch chuẩn tương đối lặp lại dưới 10,5%. Quy trình tối ưu đã được áp dụng để xác định hàm lượng 9 AA và AL trong các mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe dạng viên nang, viên nén, viên hoàn và dạng lỏng được thu thập từ các hiệu thuốc của thành phố Hà Nội. Kết quả cho thấy AA A, 7-OH AAA, and AL I được phát hiện trong 24 trên 30 thực phẩm bảo vệ sức khoẻ. Trong đó, đáng chú ý là 03 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe dạng viên nén không có công bố chứa thực vật họ Mộc Hương (Aristolochiaceae) trên nhãn dương tính với AA A và AL I.
LC-MS/MS method providing high sensitivity for determination of five aristolochic acids (AA) and four aristolactams (AL) was built. Samples were extracted efficiently in Methanol: DMSO solvent. The detection limit of AA A, AL BII is 0.030 ng/g, of AL FI, AL AII is 0.15 ng/g, and of AA B, AA C, AA D, 7-OH AA A, AL I is 3.0 ng/g. Recoveries of nine target compounds were from 80.2 to 110%, and relative standard deviations were below 10.5%. The method was applied to simultaneously determine the content of nine target analytes in capsule, tablet, traditional round pill, and liquid herbal supplements collected from different drug stores in Hanoi, Vietnam. Results show that AA A, 7-OH AAA, and AL I compounds exist in 24 out of 30 health supplements. Among them, it is worth noting that three tablet samples without declaring ingredients belonged to Aristolochiaceae plants on the pack, but still be positive with AA A and AL I.
- Đăng nhập để gửi ý kiến