Sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao (LC-HRMS) đã được ứng dụng để xây dựng phương pháp phát hiện và định lượng đồng thời 03 độc tố vi nấm Alternaria (Alternariol (AOH), Alternariol Monomethyl Ete (AME), acid Tenuazonic (TeA)). Điều kiện sắc ký gồm: cột pha đảo C18, pha động ở chế độ gradient với hai kênh H2O và MeOH cùng chứa 0,1 % acid formic và 10 mM amoni format. Khối phổ phân giải cao HRMS với nguồn ion hóa điện tử âm (ESI-) đã được sử dụng. Mẫu được làm sạch và làm giàu bằng cột chiết pha rắn Oasis HLB. Phương pháp có giới hạn định lượng (LOQ) của AOH và AME là 1,0 µg/kg và TeA là 3,0 µg/kg với độ thu hồi từ 80,0 - 114,8 %, độ lặp lại từ 0,07 - 9,9 %, đạt yêu cầu theo quy định của AOAC và châu Âu. Phương pháp đã được ứng dụng để phát hiện và định lượng các độc tố vi nấm nhóm Alternaria có trong 80 mẫu thực phẩm được lấy trên địa bàn thành phố Hà Nội. Phát hiện AOH trong 04/20 mẫu rau (3,3 - 178 µg/kg), 03/20 mẫu trái cây (5,6 - 7,3 µg/kg), 06/20 mẫu ngũ cốc (13,4 - 17,4 µg/kg), 03/20 mẫu hạt chứa dầu (13,2 - 25,2 µg/kg); phát hiện AME trong 01/20 mẫu rau (7,5 µg/kg), 02/20 mẫu trái cây (< 3 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (9,5 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg); phát hiện TeA trong 02/20 mẫu rau (9,0 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (< 3 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg), không phát hiện ở mẫu trái cây.
High-resolution liquid chromatography-mass spectrometry (LC-HRMS) is a highly sensitive, specific and accurate method for the simultaneous detection and quantification of three mycotoxins Alternaria (Alternariol (AOH), Alternariol Monomethyl Ete) (AME), Tenuazonic acid (TeA)). Chromatographic conditions include: column reversed phase C18, mobile phases in gradient mode with two channels of H2O and MeOH containing 0.1 % formic acid and 10 mM ammonium formate. HRMS high resolution mass spectrometer detector with negative electron ionization (ESI-) source is used. Samples were cleaned and enriched using an Oasis HLB solid phase extraction column. The method has a limit of quantitation (LOQ) for AOH and AME of 1.0 µg/kg and TeA of 1.0 µg/kg with recovery from 80.0 to 114.8 %, repeatability from 0.07 - 9.9 %, meeting the requirements of AOAC and European regulations. The method was applied to detect and quantify Alternaria mycotoxins in 80 food samples collected in Hanoi city. AOH was detected in 04/20 vegetable samples (3.3 - 178 µg/kg), 03/20 fruit samples (5.6 - 7.3 µg/kg), 06/20 cereal samples (13.4 - 17.4 µg/kg), 03/20 oil seed samples (13.2 - 25.2 µg/kg); detected AME in 01/20 vegetable samples (7.5 µg/kg), 02/20 fruit samples (< 3 µg/kg), 01/20 cereal samples (9.5 µg/kg), 02/20 oil seed samples (< 3 µg/kg); detected TeA in 02/20 vegetable samples (9.0 µg/kg), 01/20 cereal samples (< 3 µg/kg), 02/20 oil seed samples (< 3 µg/kg), not detected in fruit samples.
- Đăng nhập để gửi ý kiến