Việc kiểm soát các kháng sinh đang bị lạm dụng trong nông nghiệp, đặc biệt trên gia cầm là hết sức cần thiết. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng, thẩm định quy trình định lượng đồng thời sulfaquinoxalin, sulfamethoxazol, sulfathiazol, trimethoprim trong mẫu thịt gà bằng LC- MS/MS theo hướng dẫn của AOAC, EC; ứng dụng phân tích dư lượng kháng sinh trong mẫu thịt gà tại tỉnh Kiên Giang. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: chất chuẩn sulfaquinoxalin, sulfamethoxazol, sulfathiazol, trimethoprim và các mẫu thịt gà thu thập tại tỉnh Kiên Giang, xây dựng quy trình định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Kết quả: các thông số khối phổ phù hợp để xác định ion mẹ và ion phân mảnh của sulfaquinoxalin (301/92), sulfamethoxazol (254/92), sulfathiazol (256/156), trimethoprim (291/123). Thông số sắc ký phù hợp: cột Poroshell 120 Phenyl-Hexyl (4,6x150 mm, 2,7 µm), chương trình rửa giải gradient, thể tích và thời gian tiêm mẫu là 10 µL và 13 phút. Phương pháp được thẩm định với độ thu hồi (87,9–102,3%) và chính xác (RSD < 8,5%) tốt, khoảng tuyến tính lần lượt là 5-200 ppb và 2,5–100 ppb (r2>0,99), giá trị LOD và LOQ lần lượt là 0,0625-0,125 ppb và 0,125-0,25 ppb, tương ứng cho các sulfonamid và trimethoprim. Kết quả kiểm 9 mẫu thịt gà thị trường chưa phát hiện dư lượng kháng sinh. Kết luận: đã phát triển quy trình phân tích có tính chọn lọc, chính xác, tin cậy cao để định lượng đồng thời 4 kháng sinh sulfaquinoxalin, sulfamethoxazol, sulfathiazol, trimethoprim trên mẫu thịt gia cầm với kết quả thẩm định đạt yêu cầu, kết quả ứng dụng quy trình trên mẫu thị trường chưa phát hiện dư lượng kháng sinh.
The control of antibiotics that are being abused in agriculture, especially in poultry, is essential. Objectives: To develop and validate a procedure for simultaneous quantitative analaysis of sulfaquinoxaline, sulfamethoxazole, sulfathiazole, trimethoprim in chicken samples by LC-MS/MS according to AOAC, EC guidelines; procedure application for chicken samples in Kien Giang province. Materials and methods: Sulfaquinoxaline, sulfamethoxazole, sulfathiazole, trimethoprim standard substances and chicken samples collected in Kien Giang province, develop determination procedure using LC-MS/MS method. Results: The suitable mass spectrometry parameters to quantify the parent/fragment ion of sulfaquinoxaline (301/92), sulfamethoxazole (254/92), sulfathiazole (256/156), trimethoprim (291/123). Suitable chromatographic parameters: Poroshell 120 Phenyl-Hexyl column (4.6x150 mm, 2.7 µm), gradient elution program, sample injection volume and time of 10 µL and 13 minutes, respectively. The method was validated with a good accuracy (87.9–102.3%) and precision (RSD < 8.5%), the linear range of 5-200 ppb and 2.5– 100 ppb (r2>0.99), LOD and LOQ values were 0.0625-0.125 ppb and 0.125-0.25 ppb for sulfonamides and trimethoprim, respectively. The application results on 9 chicken samples have not detect antibiotic residues. Conclusion: Developed a selective, accurate, and highly reliable analytical procedure for the simultaneous determination of 4 antibiotics sulfaquinoxaline, sulfamethoxazole, sulfathiazole, trimethoprim on poultry meat samples with satisfactory validation results, the application results on market samples have not detected antibiotic residues.
- Đăng nhập để gửi ý kiến