Polychlorinated biphenyls (PCBs) là nhóm chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy (POPs) điển hình được liệt kê trong Phụ lục A (các chất cần loại bỏ) và Phụ lục C (các chất phát sinh không chủ định) theo Công ước Stockholm. Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ hai lần (GC-MS/MS) được nghiên cứu và áp dụng để phân tích hàm lượng 28 cấu tử PCBs trong một số mẫu cá biển tại Việt Nam. PCBs trong cá biển được chiết siêu âm với hỗn hợp dung môi acetone/n-hexane (1/1, v/v). Dịch chiết mẫu được làm sạch bằng cột silica gel đa lớp với dung môi rửa giải dichloromethane/n-hexane (1/1, v/v). PCBs được tách trên cột mao quản DB- 5MS và được xác định bằng detector khối phổ ba tứ cực. Detector được vận hành ở chế độ ion hóa va chạm electron (EI) và chế độ quan sát phản ứng chọn lọc SRM (selected reaction monitoring). Đường chuẩn của 28 PCBs có độ tuyến tính cao R2 0,9998. Giới hạn phát hiện của thiết bị (IDL) và giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) dao động trong khoảng 0,08 - 0,023 ng/mL và 0,07 - 1,84 ng/g. Độ thu hồi của 28 chất chuẩn PCBs và 7 chất chuẩn đồng hành trong mẫu thêm chuẩn dao động trong khoảng 62,3 - 88,1% và 75,9 - 91,9%, đáp ứng yêu cầu của AOAC (độ thu hồi 60 - 115% với khoảng nồng độ 10 - 100 ppb). Phương pháp sau khi thẩm định đã được áp dụng để phân tích 10 mẫu cá biển, cho thấy hàm lượng 28PCBs dao động từ 17 - 851 ng/g lipid. Kết quả tổng nồng độ 6in-PCBs (PCB-28; -52; -101; -138; -153; -180) theo khối lượng ướt dao động từ 1,24 - 3,15 ng/g, giá trị này thấp hơn hàm lượng tối đa cho phép theo quy định của Châu Âu (75 ng/g wet weight). Hai cấu tử PCB-126 và PCB-169 đều không được phát hiện trong tất cả mẫu cá nghiên cứu.
Polychlorinated biphenyls (PCBs) are a typical group of persistent organic pollutants (POPs), which have been listed under Annex A (Elimination) and Annex C (Unintentional production) of the Stockholm Convention. In this study, a gas chromatography tandem mass spectrometry method was developed and applied to analyze concentrations of 28 PCB congeners in some Vietnamese marine fish samples. PCBs in fish samples were ultrasonically extracted with an acetone/n-hexane (1/1, v/v) mixture. The extracts were cleaned up by using multilayer silica gel columns with dichloromethane/n-hexane (1/1, v/v) as elution solvent. PCBs were separated on a DB-5MS column and quantified by using a triple quadrupole mass spectrometer. The MS detector was operated in positive electron impact ionization (EI) mode and selected reaction monitoring (SRM) mode. Calibration curves of 28 PCBs exhibited good linearity (R2 0.9998). Instrument detection limits (IDLs) and method detection limits (MDLs) ranged from 0.08 to 0.023 ng/mL and from 0.07 to 1.84 ng/g, respectively. Recoveries of 28 PCBs native and 7 labeled standards in matrix-spike samples ranged from 62.3 to 88.1% and from 75.5 to 91.9%, satisfying criteria proposed by AOAC (recovery 60 - 115% for 10 - 100 ppb levels). The validated method was applied to analyze 10 marine fish samples, showing levels of 28PCBs from 17 to 851 (mean 230) ng/g lipid. The sum of 6in-PCBs (PCB-28; -52; -101; -138; -153; -180) based on wet weight (w/w) ranged from 1.24 to 3.15 ng/g, which is lower than the maximum level recommended by The European Union (75 ng/g (w/w). Congeners PCB-126 and PCB-169 were not detected in marine fish samples.
- Đăng nhập để gửi ý kiến